A. 请问气质联用仪的工作原理是怎么样呀有什么用途

气质联用仪是什么?是用来做什么测试的呢?

气质联用仪是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器。质谱法可以进行有效的定性分析,但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力;而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法,特别适合于进行有机化合物的定量分析,但定性分析则比较困难。

因此,这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术,将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪。



气质联用仪一般应用于什么?色谱仪与质谱仪是如何实现联用的呢?


气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内。接口:由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪,接口是气质联用系统的关键。



接下来由实验室专家为您介绍气质联用仪主要组成部分。

GC-MS主要由以下部分组成:色谱部分、气质接口、质谱仪部分(离子源、质量分析器、检测器)和数据处理系统。



一、色谱部分

色谱部分和一般的色谱仪基本相同,包括柱箱、气化室和载气系统。除特殊需要,多数不再装检测器,而是将MS作为检测器。此外,在色谱部分还带有分流/不分流进样系统,程序升温系统,压力、流量自动控制系统等。色谱部分的主要作用是分离,混合物样品在合适的色谱条件下被分离成单个组分,然后进入质谱仪进行鉴定。色谱仪是在常压下工作,而质谱仪需要高真空,因此,如果色谱仪使用填充柱,必须经过一种接口装置-分子分离器,将色谱载气去除,使样品气进入质谱仪。如果色谱仪使用毛细管柱,因为毛细管中载气流量比填充柱小得多,不会破坏质谱仪真空,可以将毛细管直接插入质谱仪离子源。



二、气质接口

气质接口是GC到MS的连接部件。最常见的连接方式是直接连接法,毛细管色谱柱直接导入质谱仪,使用石墨垫圈密封(85%Vespel+15%石墨),接口必须加热,防止分离的组分冷凝,接口温度设置一般为气相色谱程序升温最高值。



三、质谱仪部分

质谱仪既是一种通用型的检测器,又是有选择性的检测器。它是在离子源部分将样品分子电离,形成离子和碎片离子,再通过质量分析器按照质荷比的不同进行分离,最后在检测器部分产生信号,并放大、记录得到质谱图。

1、离子源

离子源的作用是接受样品产生离子,常用的离子化方式有:

电子轰击离子化(electron impact ionization,EI)EI是最常用的一种离子源,有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击,失去一个外层电子,形成带正电荷的分子离子(M+),M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基,在电场作用下,正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。

EI特点:

⑴、结构简单,操作方便。

⑵、图谱具有特征性,化合物分子碎裂大,能提供较多信息,对化合物的鉴别和结构解析十分有利。

⑶、所得分子离子峰不强,有时不能识别。

本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。

化学离子化(chemicalionization,CI)将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合,然后进行电子轰击,甲烷分子先被电离,形成一次、二次离子,这些离子再与样品分子发生反应,形成比样品分子大一个质量数的(M+1)离子,或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个H2,形成(M-1)离子。


CI特点

⑴、不会发生象EI中那么强的能量交换,较少发生化学键断裂,谱形简单。

⑵、分子离子峰弱,但(M+1)峰强,这提供了分子量信息。

3、场致离子化(fieldionization,FI)适用于易变分子的离子化,如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺类等。能产生较强的分子离子峰和准分子离子峰。

场解吸离子化(field desorption ionization,FD)用于极性大、难气化、对热不稳定的化合物。

负离子化学离子化(negative ion chemical ionization,NICI)是在正离子MS的基础上发展起来的一种离子化方法,其给出特征的负离子峰,具有很高的灵敏度(10-15g)。2、质量分析

其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开,进行质谱检测。常见质量分析器有:

四极质量分析器(quadrupoleanalyzer)

原理:由四根平行圆柱形电极组成,电极分为两组,分别加上直流电压和一定频率的交流电压。样品离子沿电极间轴向进入电场后,在极性相反的电极间振荡,只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆,到达检测器,其余离子因振幅过大与电极碰撞,放电中和后被抽走。因此,改变电压或频率,可使不同质荷比的离子依次到达检测器,被分离检测。



扇形质量分析器

磁式扇形质量分析器(magnetic-sector massanalyzer)被电场加速的离子进入磁场后,运动轨道弯曲了,离子轨道偏转可用公式表示:当H,V一定时,只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。

特点:分辨率低,对质量同、能量不同的离子分辨较困难。

双聚焦质量分析器(double-focusing massassay)由一个静电分析器和一个磁分析器组成,静电分析器允许有某个能量的离子通过,并按不同能量聚焦,先后进入磁分析器,经过两次聚焦,大大提高了分辨率。



3、检测器

离子阱检测器(iontrap detector)

原理类似于四极分析器,但让离子贮存于井中,改变电极电压,使离子向上、下两端运动,通过底端小孔进入检测器。

检测器的作用是将离子束转变成电信号,并将信号放大,常用检测器是电子倍增器。当离子撞击到检测器时引起倍增器电极表面喷射出一些电子,被喷射出的电子由于电位差被加速射向第二个倍增器电极,喷射出更多的电子,由此连续作用,每个电子碰撞下一个电极时能喷射出2~3个电子,通常电子倍增器有14级倍增器电极,可大大提高检测灵敏度。



4、真空系统

由于质谱仪必须在真空条件下才能工作,因此真空度的好坏直接影响了气质联用仪的性能。一般真空系统由两级真空组成,前级真空泵和高真空泵。前级真空泵的主要作用是给高真空泵提供一个运行的环境,一般为机械旋片泵。高真空泵主要有油扩散泵和涡轮分子泵,目前主要应用的是涡轮分子泵谢谢您的解答,言简意赅,容易理解。那么气质联用仪有哪些性能指标呢?气质联用仪的整体性能指标主要有以下几个:质量范围、分辨率、灵敏度、质量准确度、扫描速度、质量轴稳定性、动态范围。


质量范围指的是能检测的最低和最高质量,决定了仪器的应用范围,取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器的质量范围下限1~10,上限500~1200。



分辨率是指质谱分辨相邻两个离子质量的能力,质量分析器的类型决定了质谱仪的分辨能力。四极杆质量分析器的分辨率一般为单位质量分辨力。



灵敏度:气质联用仪一般采用八氟萘作为灵敏度测试的化合物,选择质量数272的离子,以1pg八氟萘的均方根(RMS)信噪比来表示。灵敏度的高低不仅与气质联用仪的性能有关,测试条件也会对结果产生一定影响。



质量准确度为离子质量测定的准确性,与分辨率一样取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器属于低分辨质谱,质量准确度为0.1u。


扫描速度定义为每秒钟扫描的最大质量数,是数据采集的一个基本参数,对于获得合理的谱图和好的峰形有显著的影响。



质量轴稳定性是指在一定条件下,一定时间内质量标尺发生偏移的程度,一般多以24h内某一质量测定值的变化来表示。


动态范围决定了气质联用仪的检测浓度范围。

B. 气质联用仪:EI源和NCI源具体解释一下以及这两种分别在哪种情况下选择应用

我觉得这最好是咨询卖设备的人;;

C. 新手请问下气质联用的使用范围和运行成本

气质主要是用于分析易挥发的有机物,在环境,食品,消费品,医学,农业,石化等行业用途非常广泛。气质的价格也比较昂贵,进口的一台EI源的气质在40-50万不等。
主要的运行成本是电,气、消耗品和维修。
一台气质的额定功率约3000VA,通常需要一个不间断电源(UPS)供电。
供气主要是高纯氦,这个消耗量比较小,一瓶高纯氦貌似不到一千,可以用至少半个月。
消耗品主要是进样小瓶(国产一套含盖垫大约1块/个),隔垫,进样针,衬管,色谱柱(2000-3000块/根),质谱灯丝(约一年一换),电子倍增管(很贵约3年一换)。
如果仪器出现维修,像各个模块的主板是最费钱的,因为只换不修,一个要好几万,我们换一个侧板主板竟然花了6万,一个安捷伦的EPC部件也是非常昂贵,动不动就大几万的,所以仪器的维护和保养非常重要,要小心翼翼的去伺候它。我们一台气质买来用了十年,维修的钱也差不多够再买一台气质了,因为我们是满负荷运行的,它基本挣的钱也够买十台气质了。

D. 请问“气质联用”的测试原理

气-质联用
GC/MS被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。

质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内。 接口:由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪,接口是色质联用系统的关键。
l接口作用:
l压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa,而GC色谱柱出口压力高达105Pa,接口的作用就是要使两者压力匹配。
l组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中有大量载气,接口的作用是排除载气,使被测物浓缩后进入离子源。
常见接口技术有:
l分子分离器连接 (主要用于填充柱)
l扩散型——扩散速率与物质分子量的平方成反比,与其分压成正比。当色谱流出物经过分离器时,小分子的载气易从微孔中扩散出去,被真空泵抽除,而被测物分子量大,不易扩散则得到浓缩。
l直接连接法(主要用于毛细管柱)
l在色谱柱和离子源之间用长约50cm,内径0.5mm的不锈钢毛细管连接,色谱流出物经过毛细管全部进入离子源,这种接口技术样品利用率高。
l开口分流连接
l该接口是放空一部分色谱流出物,让另一部分进入质谱仪,通过不断流入清洗氦气,将多余流出物带走。此法样品利用率低。
离子源
离子源的作用是接受样品产生离子,常用的离子化方式有:
l电子轰击离子化(electron impact ionization,EI)
lEI是最常用的一种离子源,有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击,失去一个外层电子,形成带正电荷的分子离子(M+ ) , M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基,在电场作用下,正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。
lEI特点:
l电离效率高,能量分散小,结构简单,操作方便。
l图谱具有特征性,化合物分子碎裂大,能提供较多信息,对化合物的鉴别和结构解析十分有利。
l所得分子离子峰不强,有时不能识别。
l本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。

l化学离子化(chemical ionization,CI)
l将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合,然后进行电子轰击,甲烷分子先被电离,形成一次、二次离子,这些离子再与 样品分子发生反应,形成比样品分子大一个质量数的(M+1) 离子,或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个H2 ,形成(M-1)离子。
lCI 特点
l不会发生象EI中那么强的能量交换,较少发生化学键断裂,谱形简单。
l 分子离子峰弱,但(M+1) 峰强,这提供了分子量信息。

场致离子化(field ionization,FI)
l适用于易变分子的离子化,如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺类等。能产生较强的分子离子峰和准分子离子峰。 场解吸离子化( field desorption ionization, FD)
l用于极性大、难气化、对热不稳定的化合物。 负离子化学离子化(negative ion chemical ionization,NICI)
l是在正离子MS的基础上发展起来的一种离子化方法,其给出特征的负离子峰,具有很高的灵敏度( 10-15 g)。

质量分析器
其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开,进行质谱检测。常见质量分析器有
l四极质量分析器(quadrupole analyzer)
l原理:由四根平行圆柱形电极组成,电极分为两组,分别加上直流电压和一定频率的交流电压。样品离子沿电极间轴向进入电场后,在极性相反的电极间振荡,只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆,到达检测器,其余离子因振幅过大与电极碰撞,放电中和后被抽走。因此,改变电压或频率,可使不同质荷比的离子依次到达检测器,被分离检测。
扇形质量分析器
l磁式扇形质量分析器(magnetic-sector mass analyzer)
l被电场加速的离子进入磁场后,运动轨道弯曲了,离子轨道偏转可用公式表示:
l
l当H,V一定时,只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。
l特点:分辨率低,对质量同、能量不同的离子分辨较困难。

l双聚焦质量分析器(double-focusing mass assay)
l由一个静电分析器和一个磁分析器组成,静电分析器允许有某个能量的离子通过,并按不同能量聚焦,先后进入磁分析器,经过两次聚焦,大大提高了分辨率。
l离子阱检测器(ion trap detector)
l原理类似于四极分析器,但让离子贮存于井中,改变电极电压,使离子向上、下两端运动,通过底端小孔进入检测器。

检测器
检测器的作用是将离子束转变成电信号,并将信号放大,常用检测器是电子倍增器。当离子撞击到检测器时引起倍增器电极表面喷射出一些电子,被喷射出的电子由于电位差被加速射向第二个倍增器电极,喷射出更多的电子,由此连续作用,每个电子碰撞下一个电极时能喷射出2-3个电子,通常电子倍增器有14级倍增器电极,可大大提高检测灵敏度。

GC-MS的常用测定方法l总离子流色谱法(total ionization chromatography,TIC)—— 类似于GC 图谱,用于定量。l反复扫描法(repetitive scanning method,RSM)——按一定间隔时间反复扫描,自动测量、运算,制得各个组分的质谱图,可进行定性。l质量色谱法(mass chromatography,MC)——记录具有某质荷比的离子强度随时间变化图谱。在选定的质量范围内,任何一个质量数都有与总离子流色谱图相似的质量色谱图。
l
选择性离子监测(selected ion monitoring,SIM)—— 对选定的某个或数个特征质量峰进行单离子或多离子检测,获得这些离子流强度随时间的变化曲线。其检测灵敏度较总离子流检测高2-3个数量级。

质谱图——为带正电荷的离子碎片质荷比与其相对强度之间关系的棒图。质谱图中最强峰称为基峰,其强度规定为100%,其它峰以此峰为准,确定其相对强度。

E. 气质联用仪的应用

气质联用仪被广泛应用抄于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。
质谱仪的基本部件有:三部分组成,它们被安放在真空总管道内。
接口:由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪,接口是气质联用系统的关键。 1 压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa,而GC色谱柱接口的作用就是要使两者压力匹配。
2 组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中有大量载气,接口的作用是排除载气,使被测物浓缩后进入离子源。 1 分子分离器连接(主要用于填充柱)
扩散型——扩散速率与物质分子量的平方成反比,与其分压成正比。当色谱流出物经过分离器时,小分子的载气易从微孔中扩散出去,被真空泵抽除,而被测物分子量大,不易扩散则得到浓缩。
2 直接连接法(主要用于毛细管柱)
在色谱柱和离子源之间用长约50cm,内径0.5mm的不锈钢毛细管连接,色谱流出物经过毛细管全部进入离子源,这种接口技术样品利用率高。
3 开口分流连接
该接口是放空一部分色谱流出物,让另一部分进入质谱仪,通过不断流入清洗氦气,将多余流出物带走。此法样品利用率低。

F. 气质联用的原理

通过用一种惰性气体作为参照物,利用气体分子量不同性质和检测气体相比较得出来的!

G. 什么是气质联用,怎么解释

气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术的简称。是将气相色谱仪器(GC)与质谱仪(MS)通过适当接口(interface)相结合,借助计算机技术,进行联用分析的技术。GC-MS是最成熟的两谱联用技术。

H. 气相色谱法与气质联用色谱法的应用区别

1、应用范围不同

气相色谱法适用于易挥发有机化合物的定性、定量分析。而气质联用色谱法在环保、医药、农药和兴奋剂等领域起着越来越重要的作用,是分离和检测复杂化合物的最有力工具之一。

2、特点不同

气-质联用将GC与MS联用,即气-质联用,彼此扬长避短,既弥补了GC只凭保留时间难以对复杂化合物中未知组分做出可靠的定性鉴定的缺点,又利用了鉴别能力很强且灵敏度极高的MS作为检测器,凭借其高分辨能力、高灵敏度和分析过程简便快速的特点。

气相色谱法具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快、应用广泛、操作简便等特点。

3、分析过程不同

气相色谱法,汽化的试样被载气(流动相)带入色谱柱中,柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同,各组份从色谱柱中流出时间不同,组份彼此分离。采用适当的鉴别和记录系统,制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。

根据图中表明的出峰时间和顺序,可对化合物进行定性分析;根据峰的高低和面积大小,可对化合物进行定量分析。

气-质联用,混合物样品经色谱柱分离后进入质谱仪离子源 ,在离子源被电离成离子,离子经质量分析器、检测器之后即成为质谱信号并输入计算机。样品由色谱柱不断地流入离子源,离子由离子源不断进入分析器并不断得到质谱,只要设定好分析器扫描的质量范围和扫描时间,计算机就可以采集到一个个质谱。

计算机可以自动将每个质谱的所有离子强度相加,显示出总离子强度,总离子强度随时间变化的曲线就是总离子色谱图,总离子色谱图的形状和普通的色谱图是相一致的,可以认为是用质谱作为检测器得到的色谱图。