气质联用的原理

通过用一种惰性气体作为参照物,利用气体分子量不同性质和检测气体相比较得出来的!

❷ 什么是气质联用,怎么解释

气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术的简称。是将气相色谱仪器(GC)与质谱仪(MS)通过适当接口(interface)相结合,借助计算机技术,进行联用分析的技术。GC-MS是最成熟的两谱联用技术。

❸ 1.气质联用与液质联用的区别;2.质谱样品要求

1:质谱方面几乎一样,主要是前段分离的手段不同,液相色谱柱分离或者是气相色谱的毛细管:。2:几乎所有气质的指标液质都能做。只是液质仪器价格和运行成本高很多。
3:样品须尽可能的净化,因为质谱定量会受基质效应的影响,有内标尽量用内标,无内标可以用标准加入法或用样品基质的溶液配制标准品。

❹ 液质联用与气质联用的图谱有什么区别

简单来说液质出来的图谱容易打出分子离子峰,气质打出的碎片较多。

❺ 请问“气质联用”的测试原理

气-质联用
GC/MS被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。

质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内。 接口:由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪,接口是色质联用系统的关键。
l接口作用:
l压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa,而GC色谱柱出口压力高达105Pa,接口的作用就是要使两者压力匹配。
l组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中有大量载气,接口的作用是排除载气,使被测物浓缩后进入离子源。
常见接口技术有:
l分子分离器连接 (主要用于填充柱)
l扩散型——扩散速率与物质分子量的平方成反比,与其分压成正比。当色谱流出物经过分离器时,小分子的载气易从微孔中扩散出去,被真空泵抽除,而被测物分子量大,不易扩散则得到浓缩。
l直接连接法(主要用于毛细管柱)
l在色谱柱和离子源之间用长约50cm,内径0.5mm的不锈钢毛细管连接,色谱流出物经过毛细管全部进入离子源,这种接口技术样品利用率高。
l开口分流连接
l该接口是放空一部分色谱流出物,让另一部分进入质谱仪,通过不断流入清洗氦气,将多余流出物带走。此法样品利用率低。
离子源
离子源的作用是接受样品产生离子,常用的离子化方式有:
l电子轰击离子化(electron impact ionization,EI)
lEI是最常用的一种离子源,有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击,失去一个外层电子,形成带正电荷的分子离子(M+ ) , M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基,在电场作用下,正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。
lEI特点:
l电离效率高,能量分散小,结构简单,操作方便。
l图谱具有特征性,化合物分子碎裂大,能提供较多信息,对化合物的鉴别和结构解析十分有利。
l所得分子离子峰不强,有时不能识别。
l本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。

l化学离子化(chemical ionization,CI)
l将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合,然后进行电子轰击,甲烷分子先被电离,形成一次、二次离子,这些离子再与 样品分子发生反应,形成比样品分子大一个质量数的(M+1) 离子,或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个H2 ,形成(M-1)离子。
lCI 特点
l不会发生象EI中那么强的能量交换,较少发生化学键断裂,谱形简单。
l 分子离子峰弱,但(M+1) 峰强,这提供了分子量信息。

场致离子化(field ionization,FI)
l适用于易变分子的离子化,如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺类等。能产生较强的分子离子峰和准分子离子峰。 场解吸离子化( field desorption ionization, FD)
l用于极性大、难气化、对热不稳定的化合物。 负离子化学离子化(negative ion chemical ionization,NICI)
l是在正离子MS的基础上发展起来的一种离子化方法,其给出特征的负离子峰,具有很高的灵敏度( 10-15 g)。

质量分析器
其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开,进行质谱检测。常见质量分析器有
l四极质量分析器(quadrupole analyzer)
l原理:由四根平行圆柱形电极组成,电极分为两组,分别加上直流电压和一定频率的交流电压。样品离子沿电极间轴向进入电场后,在极性相反的电极间振荡,只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆,到达检测器,其余离子因振幅过大与电极碰撞,放电中和后被抽走。因此,改变电压或频率,可使不同质荷比的离子依次到达检测器,被分离检测。
扇形质量分析器
l磁式扇形质量分析器(magnetic-sector mass analyzer)
l被电场加速的离子进入磁场后,运动轨道弯曲了,离子轨道偏转可用公式表示:
l
l当H,V一定时,只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。
l特点:分辨率低,对质量同、能量不同的离子分辨较困难。

l双聚焦质量分析器(double-focusing mass assay)
l由一个静电分析器和一个磁分析器组成,静电分析器允许有某个能量的离子通过,并按不同能量聚焦,先后进入磁分析器,经过两次聚焦,大大提高了分辨率。
l离子阱检测器(ion trap detector)
l原理类似于四极分析器,但让离子贮存于井中,改变电极电压,使离子向上、下两端运动,通过底端小孔进入检测器。

检测器
检测器的作用是将离子束转变成电信号,并将信号放大,常用检测器是电子倍增器。当离子撞击到检测器时引起倍增器电极表面喷射出一些电子,被喷射出的电子由于电位差被加速射向第二个倍增器电极,喷射出更多的电子,由此连续作用,每个电子碰撞下一个电极时能喷射出2-3个电子,通常电子倍增器有14级倍增器电极,可大大提高检测灵敏度。

GC-MS的常用测定方法l总离子流色谱法(total ionization chromatography,TIC)—— 类似于GC 图谱,用于定量。l反复扫描法(repetitive scanning method,RSM)——按一定间隔时间反复扫描,自动测量、运算,制得各个组分的质谱图,可进行定性。l质量色谱法(mass chromatography,MC)——记录具有某质荷比的离子强度随时间变化图谱。在选定的质量范围内,任何一个质量数都有与总离子流色谱图相似的质量色谱图。
l
选择性离子监测(selected ion monitoring,SIM)—— 对选定的某个或数个特征质量峰进行单离子或多离子检测,获得这些离子流强度随时间的变化曲线。其检测灵敏度较总离子流检测高2-3个数量级。

质谱图——为带正电荷的离子碎片质荷比与其相对强度之间关系的棒图。质谱图中最强峰称为基峰,其强度规定为100%,其它峰以此峰为准,确定其相对强度。

❻ 单独气相色谱和气质联用的区别

色谱的主要作用是将物质分离。而质谱更多的被用来鉴别纯物质。
气相色谱一般是利用样品中不同组分的沸点、极性和吸附性质的不同,从而样品中的不同组分在固定相和流动相之间达到平衡的时间不同,因此达到将混合物分离的效果。这样就可以将复杂的混合物分成若干相对来说的纯物质来进行检测,从而分析出混合样品中的成分组成及含量多少。

一般来说普通气相色谱配有不同的检测器,比如最常用的氢火焰离子化检测器等等。

而质谱与气相色谱进行连接后,质谱就相当于一种检测器。样品中的不同组分经气相色谱进行分离,然后经质谱检测每个组分的离子或碎片的质量,最终达到检测分析出混合样品中的成分组成及含量多少的目的。

❼ 气相色谱和气质联用有什么区别

气相色谱(以下简称GC)主要是为定量而用的,气质(GCMS)可以对未知组分进行定性,判断分子组成,结构式等@

❽ 关于气质联用仪(GCMS)状态检查

调谐是GC-MS的最基本的检查,有时做特殊样品时,可能还需要特别的检查,以检测仪器对所检验样内品的灵敏性容、稳定性以及分离情况等,4-溴氟苯的挥发性和分子量大小适合作为空气中挥发性污染物的比对,有时还用4-溴氟苯做内标,所以,分析前用它检查仪器的状态是可以理解的。

❾ 气质联用仪相对于气相色谱仪的优点和不足

GCMS优点有:

  1. 定性可靠性变高,普通气相,质谱检测器提供了质量分析的另一个定性手段。

  2. 相比通用型检测器,灵敏度变高。

  3. 可以检测大多数的气态化合物,而高灵敏度的GC可化合物类型受限,高通用型的GC灵敏度受限,GCMS则没有这个烦恼。

不足:成本较高

❿ 气质联用仪的应用

气质联用仪被广泛应用抄于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。
质谱仪的基本部件有:三部分组成,它们被安放在真空总管道内。
接口:由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪,接口是气质联用系统的关键。 1 压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa,而GC色谱柱接口的作用就是要使两者压力匹配。
2 组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中有大量载气,接口的作用是排除载气,使被测物浓缩后进入离子源。 1 分子分离器连接(主要用于填充柱)
扩散型——扩散速率与物质分子量的平方成反比,与其分压成正比。当色谱流出物经过分离器时,小分子的载气易从微孔中扩散出去,被真空泵抽除,而被测物分子量大,不易扩散则得到浓缩。
2 直接连接法(主要用于毛细管柱)
在色谱柱和离子源之间用长约50cm,内径0.5mm的不锈钢毛细管连接,色谱流出物经过毛细管全部进入离子源,这种接口技术样品利用率高。
3 开口分流连接
该接口是放空一部分色谱流出物,让另一部分进入质谱仪,通过不断流入清洗氦气,将多余流出物带走。此法样品利用率低。