气质做精密度
❶ 为什么要做精密度,重复性,稳定性实验
先做标准曲线
至少配制5个浓度的标准品梯度
分别进行色谱分析
根据浓度和峰面积做标准曲线;
稳定性,一般放置一段时间
再检测其中含量,看随着时间变化,含量有没有变化;
重复性,是针对方法的稳定性;
加样回收实验,是在样品中人为加入一定浓度的标品,
再通过色谱分析检测,比较检测值和加入值,计算回收率,
通常可以在空白样品进行加标回收实验,检验前处理方法的准确性。
❷ 精密度实验如何做,目的是什么
精密度(precision)
系指用该法测定同一匀质样品的一组测量值彼此符合的程度。它们越接近就越精密。常用
标准(偏)差(standard
deviation,SD或S);
相对标准(偏)差(relative
standard
deviation,RSD),也称变异系数(coefficient
of
variation,CV)。分析时,常用RSD表示精密度.
对于组成不十分清楚的试样,
常采用加入回收法。在试样中加入已知量的被测组分与等量的另一份相同的试样平行进行分析,
求得加入的被测组分的回收率,
由回收率检查系统误差的大小。
提高试验精密度和采用回收试验,都是为了尽可能减少实验误差,使得试验更准确。
❸ 精密度的计算公式是什么
相对标准偏差(RSD,relative standard deviation)就是指:标准偏差与测量结果算术平均值的比值,即: 相对标准偏差(RSD)=标准偏差(SD)/计算结果的算术平均值(X)*100% 该值通常用来表示分析测试结果的精密度。
精密度表示所测得的一系列数据之间的接近程度。X=A-B(X为精密度;A为单次测量的数值;B为这一系列数的平均值)
相对相差是针对于做两个平行试验,用X1减去X2的绝对值除以他们的平均值
测量精密度是指在规定条件下,对同一或类似被测对象重 复测量所得示值或测得值间的一致程度。常简称为精密度。 规定条件可以是重复性测量条件、期间精密度测量条件或复现性测量条件。
❹ 为什么要做精密度和回收率试验
测量方法确认技术分成以下几类。
(1)正确度试验(标准物质分析试验、回收率试验、不同方法的比对试验)。
(2)精密度试验(室内重复性、中间精密度、协同试验、极差试验)。
(3)检出限的确定。
(4)测量范围试验。
(5)影响结果因素的系统评价。
(6)结果不确定度的评价。
根据测量方法预期用途的特定要求,选用以上至少两项确认试验或评价技术,以便得到与特定要求相关的技术指标。
在没有系统偏差或系统偏差不显著时,精密度好,则正确度高。否则精密度好,正确度不一定高。方法精密度好,才可能采用最少的重复测定次数得到准确的结果。从这个意义上说,方法的精密度对正确度有很大影响。因此,测量方法的精密度要优于正确度的限量,才能满足测量方法正确度的要求。
新制定的标准测量方法应首选实验室间协同试验来确定测量方法精密度,扩充和更改的标准测量方法应视情况选择其他精密度试验。
实践中通常把残留分析检测方法的精密度试验简化为高(略低于检测方法的最高限量)、中(检出限的两倍)、低(略高于检出限)3个浓度各进行不少于10次的测试。应用线性回归原理进行测量的方法一般在线性范围内选择包括检测低限、检测高限在内的6个质量水平样品分别进行不少于3次的测试。检测结果经统计应满足拟确认测量方法精密度的要求。化学分析方法一般采用Horwite方程:cM=2(1-0.5lgc)(%)(c为浓度水平,1,10,100,1000,,)评价方法的精密度。
对于组成不十分清楚的试样, 常采用加入回收法。在试样中加入已知量的被测组分与等量的另一份相同的试样平行进行分析, 求得加入的被测组分的回收率, 由回收率检查系统误差的大小。
提高试验精密度和采用回收试验,都是为了尽可能减少实验误差,使得试验更准确。
❺ 气相色谱仪的液体自动进样器的精密度要求多大
3%,气相色谱进样要求是非常准确的,现在国内基本上还没有能把气相色谱自动进样器做的很好的吧,东西电子有,但是自动进样器也是拿的别人的